纖維質(zhì)量分析儀在農(nóng)業(yè)、食品科學、生物地球化學等領域具有廣泛應用,主要用于測定樣品中的粗纖維、中性洗滌纖維(NDF)、酸性洗滌纖維(ADF)及酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)等纖維成分。以下是纖維質(zhì)量分析儀的詳細使用方法,旨在提供一份全面且易于理解的指南。
一、準備工作
1.儀器檢查:確保纖維質(zhì)量分析儀處于良好工作狀態(tài),檢查電源、攪拌器、加熱器、溫度控制器及定時器等功能是否正常。
2.試劑準備:根據(jù)實驗需要,提前配制好所需的硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、中性洗滌液、酸性洗滌劑溶液等試劑,并確保試劑的純度和濃度符合實驗要求。
3.樣品處理:將待測樣品粉碎至適當粒度(如通過1mm篩孔),并準確稱取所需質(zhì)量的樣品(通常根據(jù)具體實驗方法確定)。
二、操作步驟
1.開機與蒸煮
b.放置樣品:將裝有樣品的濾袋封口后,放置于樣品架上,并置入儀器的蒸煮罐中,根據(jù)需要放置壓重錘以固定樣品位置。
c.加入溶液:關閉排液閥,向蒸煮罐中加入1500~2000mL的洗滌溶液(如硫酸溶液、中性洗滌液等),確保溶液沒過樣品。
d.設置溫度與攪拌:使用溫度控制器的“▲”“▼”鍵設定蒸煮溫度(一般為100℃),打開“AGITATE”鍵(藍燈亮)和“HEAT”鍵(紅燈亮),開始攪拌和加熱,鎖緊蒸煮罐上蓋。
e.啟動定時器:待溫度上升到設定溫度時,按“T1”鍵(或“T2”“T3”“T4”鍵)并設定時間(如45分鐘),按“START”鍵啟動定時器。
f.結(jié)束蒸煮:待定時器報警后,關閉“HEAT”和“AGITATE”鍵,停止加熱和攪拌。慢慢打開排液閥排出罐內(nèi)液體,注意先排液后開蓋。
2.洗滌與脫水
a.初次洗滌:關閉排液閥,加入80~90℃的蒸餾水至沒過樣品,攪拌5分鐘。換水洗滌3次以上,直至洗滌液呈中性(可使用pH試紙檢測)。
b.脫水:輕輕擠壓濾袋使水流出,注意不要損壞樣品。
3.后續(xù)處理(以粗纖維測定為例)
a.丙酮脫脂:如樣品含有較高脂肪,需進行丙酮脫脂處理,重復脫脂至樣品不再油膩。
b.烘干稱重:將脫脂后的樣品風干后,置于105℃烘箱中干燥2~4小時,取出后置于干燥器中冷卻至室溫并稱重。
c.灰化稱重:將干燥后的樣品置于預先恒重的坩堝中,于550℃馬弗爐中灰化2小時,取出后于干燥器中冷卻至室溫并稱重。
4.關機與記錄
a.清洗儀器:倒入適量蒸餾水,加熱攪拌5分鐘,排出罐內(nèi)液體,反復清洗至儀器潔凈。
b.關閉電源:確認所有功能鍵已關閉,關閉電源開關。
c.填寫記錄:詳細記錄實驗過程中的各項數(shù)據(jù),包括樣品質(zhì)量、洗滌液用量、蒸煮時間、烘干溫度等,以便后續(xù)分析和計算。
三、安全注意事項
1.防護措施:實驗過程中應佩戴防護眼鏡、口罩和厚型防腐隔熱手套,以防酸堿飛濺造成傷害。
2.通風操作:實驗試劑可能涉及高揮發(fā)可燃有機試劑(如丙酮),應在通風櫥中操作,避免火源。
3.先排液后開蓋:在打開蒸煮罐上蓋前,務必確保罐內(nèi)液體已排出,以防蒸汽或廢液傷人。
4.儀器維護:定期檢查儀器密封圈、攪拌器、廢液杯等部件是否完好,及時更換損壞部件。
通過以上步驟,可以系統(tǒng)地完成纖維質(zhì)量分析儀的實驗操作,確保實驗結(jié)果的準確性和可靠性。